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    毛细管分析常见问题的解决

    2012-08-30 15:56:54  来源:
    一、峰丢失
         可能的原因及应采用的排除方法
         1.注射器有毛病,用新注射器验证。
         2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
         3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
         4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
         5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
         6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
         二、前沿峰
         1.柱超载,减少进样量
         2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
         3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
         4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
         三、拖尾峰
         1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
         2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱*高温度)。进样器温度应比样品*高沸点高25度
         3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
         4.柱损坏:更换柱
         5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
         毛细管分析常见问题的解决
         四、只有溶剂峰
         1.注射器有毛病:用新注射器验证。
         2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
         3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
         4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
         5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
         6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
         7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
        
        
         五、宽溶剂峰
         1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
         2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
         3.进样器温度太低:提高进样器温度。
         4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
         5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
         6.隔垫清洗不当:调整或清洗
         7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
         六、假峰
         1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
         2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
         3.样品量太大:减少进样量。
         4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
         七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
         1.柱温不对:检查并调整温度
         2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
         3.样品进样量太大:减少样品进样量
         4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
         5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
         八、基线不规则或不稳定
         1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
         2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
         3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
         4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
         5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
         6.载气流速不在仪器*大/*小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
         7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
         8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
        
        
         九、同一根柱保留时间长短不一
         1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
         2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
         3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
         4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
         5.样品超载,减少样品进样量。
         6.记录仪出毛病,检查记录仪。
         7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。

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