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    气相色谱定性分析的主要方法

    2018-03-14 14:03:29  来源:

    气相色谱定性分析的主要方法

    气相色谱定性分析的主要方法  
     一、气相色谱定性--标样对照定性
     
        如果有已经知的尺度物,你可以在相同的色谱前提下,将样品和尺度物别离进样,然后比较尺度物和样品峰的保留值当未知样品的某一色谱峰与标样色谱峰的保留值相同时,则可初步判断此峰有可能与该标样为同一种物质如果样品比较庞大,流出峰之间相距太近,或色谱前提难于保持不变不变时,建议你在一定色谱开房记录保留时间前提下,先测出未知样的色谱图,然后利用保留值作初步定性再在未知样中插手尺度样,混淆落伍样,在相同色谱前提下测出色谱图将所得色谱图与未知样的色谱图举行比较,若发现某组分的色谱峰峰高增长,且半峰宽不变,则可认为该组分与所插手的尺度物质同属一种物质利用上边介绍的二种方法定性,对实验前提控制要严格,出格是柱温和载气流速在标定历程中不能变化,否则会直接影响定性结果
     
        为了包管定性结果的可靠性,有时候需要用双柱或多柱法进一步确证即在两根极性相差较大的柱子上,各自固定操作前提,都别离进样品和尺度物,如果在两根柱上尺度物与未知峰的保留值都各自相同,则可以明确承认未知峰代表的组分与尺度物相同否则,不属同一物质
     
      二、气相色谱定性--利用相对保留值定性
     
        如果色谱仪的不改变性别不够好,保留值重现性较差,建议你接纳相对保留值ris举行定性在不同色谱仪上测得的结果可以互比拟较,可以利用文献资料上的相对保留值数据来确定被测组分具体方法是:在文献规定的固定液种类、配比、尺度物及柱温下,标定未知组分的相对保留值ris(x),并与文献资料上已经知物质的相对保留值ris(s) 相对照,若二者数据相同,则可认为二者属同种物质
     
      三、气相色谱定性--利用保留指数定性
     
        保留指数又称柯瓦特指数(以I暗示),它暗示物质在固定液上的保留保留时间漂移行为,是目前施用*广泛并被国际上所公认的定性参量,它具有定性可靠,重现性好,尺度统一等优点
     
      (1)界说
     
        保留指数是把物质的保留行为用紧靠近它的两个正构烷烃尺度物来标定(要使这两个正构烷烃的调整保留时间一个在被测组分的调整保留时间以前,一个在其之后)某物质X的保留指数Ix可用下式计较:
     
       式中tˊR(x) 、tˊR(Z) 、tˊR(Z+n) 代表组分X和具有Z及Z+n个碳原子数的正构烷烃的调整保留时间(也可以用调整保留体积等)n为两个正构烷烃碳原子差值,可认为1、二、3、……,但数据不宜过大
     
        用保留指数定性时,报酬规定正构烷烃的保留指数均为其碳原子数乘以100,如正己烷、正庚烷、正辛烷的保留指数别离为600、700、800
     
      (2)保留指数的标定
     
        要标定某一物质的保留指数,只要与相邻两正构烷烃混淆在一起(或别离举行),在相同色谱前提下举行分析,测出保留值,按上式计较出被测组分保留指数Ix将标定出的 Ix值与文献值对照定性,保留指数的精确度和重现性都很好,用同一色谱柱标定偏差小于1%,是以只要柱温和固定液相同,就可以用文献上发表的保留指数定性但你在施用文献上的数据时,色谱实验前提要与文献一致并且要用几个已经知组分证验,*好也用双柱法明确承认
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