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    气相色谱小知识

    2016-03-18 09:23:56
    A所有组分峰变小
         可能原因建议措施
         1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针
         2进样后漏夜判断漏夜点,维修之
         3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比
         4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的*高使
         样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)
         5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠
         6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用
         7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高
         8 检测器与样品不匹配
         9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
         B峰伸舌
         峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
         使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:
         增大气体流速
         C峰高峰面积不重复
         1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习
         2其他峰型变化引起的峰错位,干扰
         3基线的干扰
         仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化
         D负峰
         1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置
         2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”
         3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)
         E样品的检测灵敏度下降
         1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
         2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点
         3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂
         F 峰分叉
         1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器
         2色谱柱安装失败重新安装
         3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂
         4柱子温度波动修理稳控系统
         5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去
         效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管
         溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
         破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
         J 峰拖尾
         1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)
         2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
         3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平
         4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子
         5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区
         6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm
         7 进样时间过长缩短之
         8分流比低增大分流比(至少大于20/1)
         9进样量过高减小进样体积或稀释样品
         10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理
         H保留时间漂移
         1 温度变化检查柱温箱的温度
         2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度
         3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处
         4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂
         5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗
         I分离度下降
         1色谱柱被污染方法同上
         2 固定相被破坏(柱流失)更换之
         3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间
         检查温度的适应性;检查衬管
         4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比
         H溶剂峰拉宽
         1色谱柱安装失败
         2进样渗漏
         3进样量高提高汽化温度
         4分流比低提高分流比
         5OVEN低
         6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂
         7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序
         基线问题
         A基线向下漂移
         1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化
         2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间
         3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之
         B 基线向上漂移
         1色谱柱固定相被破坏
         2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
         C噪音
         1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱
         2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路
         3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速
         4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
         5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
         6检测器发生故障维修,更换之
         7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(*)
         D Offset(基线位置的突然改变
         1电源电压波动使用稳压器
         2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口
         3进样口被污染
         4色谱柱被污染
         5毛细管末端插入检测器太深
         6 检测器被污染
         E毛刺
         1 电磁干扰关闭电磁干扰源
         2颗粒污染进入检测器
         3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封
         4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之
         积尘或被腐蚀
         F Wander(低频率的噪音)
         1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
         2温度控制漂移测量检测器的温度
         3 载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器
         4进样口被污染
         5毛细管被污染
         6气体流速控制失灵清洗或更换气体
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